Цвета растворов и соответствующих им светофильтров 1 часть

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ ПОДГОТОВКИ

1. Какие интервалы длин волн используются в спектрофотометрии

в УФ-, видимой и, ИК-областях ?

2. Каковы энергетические характеристики электромагнитного излучения?

3. Каков механизм возникновения спектров поглощения в УФ- и видимой областях спектра?

4. Каковы основные законы поглощения электромагнитного излучения? В чем сущность закона аддитивности поглощения?

5. Какой физический смысл понятий: оптическая плотность раствора, пропускание или прозрачность раствора, удельный коэффициент поглощения ), молярный коэффициент поглощения (ε)?

6. Каковы причины отклонения бесцветных и окрашенных растворов от закона Бугера-Ламберта-Бера?

7. Каким образом осуществить получение окрашенных соединений и использовать их в количественном фотометрическом анализе?

8. Какова принципиальная схема спектрофотометра СФ-46?

9. Какова принципиальная схема фотоэлектроколориметров КФК-2, КФК-3?

10. Что представляют собой источники излучения, используемые в современных спектрофотометрах и фотоэлектроколориметрах?

11. Какие приёмники используют при регистрации УФ- и видимого излучения ?

12. Каким образом готовят образцы твердых веществ для снятия спектров в УФ- и видимой областях ?

13. В чем заключаются методики работы на фотоэлектроколориметрах КФК-2, КФК-3, спектрофотометре СФ-46?

14.Какую информацию получают при интерпретации спектров в УФ- и видимой областях спектра:

а) известного вещества;

б) неизвестного вещества?

15. Охарактеризуйте методы количественного спектрофотометрического и фотометрического анализов субстанций и различных лекарственных форм:

а) метод сравнения (использование ГСО или РСО);

б) метод градуировочного графика;

в) определение концентраций по величине .

16. Каковы преимущества и недостатки спектрофотометрии в УФ- и видимой областях спектра?

ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ

Выберите один или несколько правильных ответов

1.К ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ОТНОСЯТСЯ

1) спектрофотометрия

2) экстракционная фотоэлектроколориметрия

3) поляриметрия

4) полярография

2.ПОД ТЕРМИНОМ «УЛЬТРАФИОЛЕТОВЫЕ ЛУЧИ» ПОНИМАЮТ

1) излучение с длиной волны от 200 до 400 нм

2) излучение с длиной волны от 100 до 200 нм

3) излучение с длиной волны от 400 до 800 нм

4) излучение с длиной волны от 800 до 1200 нм

3.В ВИДИМОЙ ОБЛАСТИ ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ИНТЕРВАЛ ДЛИН ВОЛН

1) 400-800 нм

2) свыше 800 нм

3) 200-400 нм

4) 12000- 18000 нм

4.СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА ОСНОВАН

1) на свойстве окрашенных растворов поглощать полихроматический свет

2) на свойстве вещества вращать плоскость поляризованного луча света

3) на поглощении монохроматического излучения анализируемым

веществом

4) на преломлении света анализируемым веществом

5.В ОСНОВЕ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА ЛЕЖИТ

1) поглощение монохроматического света окрашенными растворами

2) поглощение световой энергии взвешенными частицами

3) поглощение полихроматического света окрашенными растворами

4) поглощение монохроматического света бесцветными растворами

6.МЕТОД УФ-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ПРИМЕНЯЮТ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ НА

1) подлинность

2) чистоту

3) количественное содержание

4) растворимость

7.ОСНОВНОЙ ЗАКОН СВЕТОПОГЛОЩЕНИЯ ЗАКЛЮЧАЕТСЯ

1) интенсивность потока света, прошедшего через раствор, пропорциональна интенсивности падающего света, толщине поглощающего слоя, концентрации поглощающего вещества

2) оптическая плотность раствора пропорциональна концентрации поглощающего вещества и толщине поглощающего слоя

3) интенсивность потока света, прошедшего через раствор, пропорциональна интенсивности падающего света и концентрации поглощающего вещества

4) оптическая плотность раствора пропорциональна концентрации поглощающего вещества

8.НА ВЕЛИЧИНУ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ ЗАКОНА СВЕТОПОГЛОЩЕНИЯ БУГЕРА-ЛАМБЕРТА-БЕРА ВЛИЯЕТ

1) концентрация вещества в растворе

2) толщина поглощающего слоя

3) модификация прибора

4) длина волны электромагнитного излучения

9.ЭЛЕКТРОННЫЙ СПЕКТР ВЕЩЕСТВА ЯВЛЯЕТСЯ

1) графической зависимостью оптической плотности раствора от длины волны измерения

2) индивидуальной характеристикой данного вещества

3) кривая, характеризующаяся наличием определенных полос поглощения

4) графической зависимостью оптической плотности от концентрации растворенного вещества

10.ВИД СПЕКТРАЛЬНОЙ КРИВОЙ ЗАВИСИТ ОТ

1) растворителя

2) марки прибора

3) концентрации растворенного вещества

4) структуры молекулы вещества

11.ВЕЛИЧИНА ПОГЛОЩЕНИЯ СВЕТА В СПЕКТРОСКОПИИ ВЫРАЖАЕТСЯ ФОРМУЛОЙ

1)

2)

3)

4)

12.ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ РАСТВОРА ИЗМЕРЯЕТСЯ

1) в процентах

2) безразмерная величина

3) в граммах

4) в ppm

13.ЗАКОН БУГЕРА-ЛАМБЕРТА-БЕРА СПРАВЕДЛИВ В СЛЕДУЮЩИХ СЛУЧАЯХ

1) для разбавленных растворов(10^-2; 10^-3 %)

2) постоянства состава и неизменность поглощающих частиц в растворе

3) монохроматичности проходящего через пробу потока света

4) при малых (менее 0,1) и очень больших (более 1,5) значениях оптической плотности

14.ДЛЯ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЕЩЕСТВ В УФ-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ ИСПОЛЬЗУЮТ

1) определение максимумов и минимумов поглощения при указанных в НД длинах волн

2) построение (снятие) электронного спектра и сравнение его со спектром РСО или ГСО;

3) значение удельного показателя поглощения при определенной длине волны и концентрации

4) построение градуировочного графика

15.ВЕЩЕСТВО ОДНОВРЕМЕННО ОБЛАДАЕТ ПОГЛОЩЕНИЕМ В УФ- И ВИДИМОЙ ОБЛАСТЯХ СПЕКТРА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ

1) характера растворителя

2) температурного режима приготовления раствора

3) условий получения спектра

4) структуры молекулы вещества

16.ПРИ НАЛИЧИИ ПРИМЕСЕЙ В ВЕЩЕСТВЕ В ЭЛЕКТРОННОМ СПЕКТРЕ МОГУТ ИЗМЕНЯТЬСЯ

1) длина волны максимального поглощения

2) появление дополнительных максимумов поглощения

3) интенсивность поглощения

4) величины отношений поглощения при различных максимумах

17.СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ АНАЛИЗИРУЮТ

РАСТВОРЫ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ С КОНЦЕНТРАЦИЕЙ

1) около 10^-3 ¸ 10^-2 %

2) 1,0 - 10,0 %

3) 10^-7 ¸ 10^-8 %

4) 0,1 ¸ 1,0 %

18.ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПРИМЕСЕЙ В ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВАХ ДАННЫМ МЕТОДОМ ИСПОЛЬЗУЮТ СЛЕДУЮЩИЕ ИХ СВОЙСТВА

1) примеси имеют отличные от исследуемого вещества l_max, l_min

2) отношения величин оптических плотностей анализируемых веществ при определенных длинах волн не соответствуют указанным в НД

3) примеси сдвигают l_max (батохромное или гипсохромное смещение)

4) примеси понижаютвеличину температуры плавления лекарственных веществ

19.НЕИЗВЕСТНУЮ КОНЦЕНТРАЦИЮ МОЖНО УСТАНОВИТЬ

1) используя калибровочный график

2) путем сравнения со стандартным раствором (РСО или ГСО)

3) используя значение коэффициента экстинкции

4) по ширине полос поглощения

20.КАЛИБРОВОЧНЫЙ ГРАФИК ПРИМЕНЯЮТ С ЦЕЛЬЮ

1) определения количественного содержания вещества

2) определения области концентраций, где соблюдается подчинение закону Бугера-Ламберта-Бера, имеет место линейная зависимость

A = f (C)

3) определения аналитической длины волны

4) определения наличия примесей в анализируемом веществе

21.ГОСУДАРСТВЕННЫМИ СТАНДАРТНЫМИ ОБРАЗЦАМИ ЯВЛЯЮТСЯ

1) дополнительно очищенные вещества

2) эталонные вещества

3) образцы серийных лекарственных веществ

4) чистые для анализа вещества

22.УДЕЛЬНЫЙ И МОЛЯРНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТЫ ПОГЛОЩЕНИЯ ЗАВИСЯТ

1) от природы определяемого вещества

2) от концентрации определяемого вещества

3) от длины волны

4) от природы растворителя

23.УФ-СПЕКТРОСКОПИЮ ИСПОЛЬЗУЮТ С ЦЕЛЬЮ

1) испытания на подлинность

2) испытания на чистоту

3) определения количественного содержания лекарственного средства

4) испытания на однородность дозирования, растворение

24.К ОСНОВНЫМ УЗЛАМ СПЕКТРОФОТОМЕТРА ОТНОСИТСЯ

1) источник света

2) монохроматор

3) кювета

4) фотоэлемент

25.К ОСНОВНЫМ УЗЛАМ ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРА ОТНОСИТСЯ

1) источник излучения

2) светофильтр или дифракционная решетка

3) фотоэлемент

4) регистрирующее устройство

26.КЮВЕТЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В УФ-ОБЛАСТИ, ДОЛЖНЫ БЫТЬ ИЗГОТОВЛЕНЫ ИЗ МАТЕРИАЛА

1) обычное стекло

2) плавленный кварц

3) оргстекло

4) фарфор

27.ОСНОВНОЙ ФУНКЦИЕЙ СВЕТОФИЛЬТРОВ В

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРАХ ЯВЛЯЕТСЯ

1) вращение плоскости поляризации

2) выделение определенного участка спектра

3) разделение смеси поглощающих свет веществ на отдельные

компоненты

4) ослабление светового потока

28.ПРИ РАБОТЕ НА ФОТОКОЛОРИМЕТРЕ ИСПОЛЬЗУЮТ ПРИНЦИПЫ ПОДБОРА СВЕТОФИЛЬТРА

1) выбирают из нескольких светофильтров тот, при котором измерена максимальная величина оптической плотности

2) выбирают из нескольких светофильтров тот, при котором измерена минимальная величина оптической плотности

3) выбирают светофильтр одного цвета с окраской исследуемого раствора

4) определяют длину волны максимального поглощения света на спектрофотометре и по таблице подбирают подходящий светофильтр

29.РЕАКЦИИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ФОТОМЕТРИИ, ДОЛЖНЫ ОТВЕЧАТЬ ТРЕБОВАНИЯМ

1) реакция должна быть стехиометрической

2) реакция должна протекать быстро

3) реакция должна быть избирательной и чувствительной

4) при реакции должно получиться устойчивое окрашенное соединение, имеющее постоянный состав

30.ПРИ ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ

НОВОКАИНА МОГУТ БЫТЬ ИСПОЛЬЗОВАНЫ ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ

1) образование азокрасителя

2) гидроксамовая проба

3) нейтрализация

4) образование оснований Шиффа

31.РАСЧЕТ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛЕКАРСТВЕННОГО ВЕЩЕСТВА В

ПРОЦЕНТАХ В СУБСТАНЦИЯХ ПРОВОДЯТ ПО ФОРМУЛЕ

1) ,

где 5, 100, 100 - разведение

2) ,

где 5, 10, 100, 100, 100, 100 - разведение

3) ,

где 100 (в знаменателе) - пересчет процентной концентрации в г/мл

4)

32. ФОРМУЛА РАСЧЕТА КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ ИНДИВИДУАЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА В 1 ТАБЛЕТКЕ ЗАКЛЮЧАЕТСЯ

1)

2)

3)

4) ,

где N - разведение; P - средняя масса таблетки, г

33. ОШИБКИ В СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМ И

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗАХ

ЯВЛЯЮТСЯ РЕЗУЛЬТАТОМ

1) неправильной пробоподготовки

2) использования кювет с различной толщиной стенок

3) величины оптической плотности, соответствующей интервалу значений 0,2>A>0,8

4) использования кювет с различной толщиной поглощающего слоя при работе с одним веществом

34. ПРЕИМУЩЕСТВА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО МЕТОДА ПО СРАВНЕНИЮ С ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ ЗАКЛЮЧАЮТСЯ

1) в высокой чувствительности

2) избирательности

3) универсальности

4) точности

СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ

(на основе соответствующих ФС и ФСП)

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ И ЧИСТОТЫ ПРЕПАРАТОВ

1.1. В препарате «Фосфаден» определяют поглощающие примеси. Измеряют оптическую плотность 0,001 % раствора препарата в 0,01 моль/л раствора хлористоводородной кислоты в кювете с толщиной слоя 10 мм при длинах волн 250, 260 и 280 нм. В качестве раствора сравнения используют 0,01 моль/л раствора хлористоводородной кислоты. Отношение A²⁵⁰/ A²⁶⁰ должно быть от 0,80 до 0,87. Оптические плотности при длинах волн 250 и 260 нм равны 0,430 и 0,506 соответственно.

Отношение A²⁸⁰/ A²⁶⁰ равно 0,231.

Рассчитайте их соотношение и выявите, укладывается ли оно в допустимое количество.

Рассчитайте величину оптической плотности при длине волны 280 нм.

Решение: Из отношения A²⁸⁰/ A²⁶⁰ = 0,231 определяют A²⁸⁰:

A²⁸⁰ = A²⁶⁰ ∙ 0,231 = 0,506 ∙ 0,231 = 0,117

Отношение A²⁵⁰/ A²⁶⁰=0,430/0,506=0,85, что соответствует требованиям ФС.

1.2. В препарате «Кислота фолиевая» определяют поглощающие примеси: 0,001 % раствора кислоты фолиевой в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида имеет максимумы поглощения при длинах волн 256, 283 и 365 нм.

Отношение .

Рассчитайте, какая должна быть оптическая плотность при длине волны 256 нм, если при λ = 365 нм она равна 0,260.

1.3. В препарате «Феноксиметилпенициллин» определяют поглощающие примеси следующим образом: около 0,1 г препарата (точная масса) растворяют в 4 мл 5 % раствора натрия гидрокарбоната, разводят водой в мерной колбе вместимостью 500 мл до метки и определяют оптическую плотность (A) при длинах волн 268 и 274 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служат 4 мл 5 % раствора натрия гидрокарбоната, разведенные водой до 500 мл.

Отношение

Оптическая плотность раствора при длине волны 268 нм равна 0,645. Рассчитайте, какая будет оптическая плотность при длине волны 274 нм.

1.4. В препарате «Ретинола ацетат» при оценке чистоты определяют поглощающие примеси. Измеряют оптическую плотность 0,0003 % раствора препарата в абсолютном этаноле или хлороформе при длинах волн 300; 311,5; 326; 337 и 360 нм. Отношения значения оптической плотности при 300; 311,5; 337 и 360 нм к оптической плотности при 326 нм не должны отличаться более чем на ± 0,03.

Рассчитайте отношения оптических плотностей ретинола ацетата, сравните их с указанными выше, соответствуют ли они указаниям НД и сделайте заключение, – удовлетворяет ли препарат требованиям ФСП на поглощающие примеси.

Решение:

Для расчета указанных в НД отношений оптических плотностей проводят следующие вычисления:

A³⁰⁰/A³²⁶ = 0,368/0,640 =0,575

A^{311, 5}/A³²⁶ = 0,560/0,640 =0,875

A³²⁶/A^32A = 0,640/0,640 = 1,000

A³³⁷/A²⁶= 0,548/0,640 = 0,856

A ³⁶⁰/A³²⁶ = 0,187/0,640 = 0,292

Согласно полученным данным препарат удовлетворяет требованиям НД на поглощающие примеси (т.к. отношения оптических плотностей при указанных длинах волн не отличаются более, чем на ± 0,03.

1.5. Определение подлинности препарата «Наркотин» осуществляют следующим образом. УФ-спектр 0,005 % раствора препарата в метаноле в области от 230 до 350 нм имеет максимумы поглощения при 292 ± 2 и 310 ± 2 нм и минимум поглощения при 263 ± 2 нм. Согласно НД отношение оптической плотности при 310 нм к оптической плотности при 292 нм должно быть не менее 1,2 и не более 1,25.

Задание

1. Нарисуйте примерный УФ-спектр раствора препарата в метаноле в области от 230 до 350 нм.

2. Рассчитайте отношение оптических плотностей, если A³¹⁰=0,60, A²⁹²=0,48, и сделайте заключение, удовлетворяет ли препарат требованиям ФС.

2. РАСЧЕТ УДЕЛЬНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ ПОГЛОЩЕНИЯ

И ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ

2.1. Рассчитайте метандиенона (метандростенолона), если оптическая плотность равна 0,520 при длине волны 245 нм, концентрация раствора 0,001 % в 95 % этаноле, толщина слоя 10 мм.

Решение:

При этом концентрация (С) выражена в %, толщина поглощающего слоя – в см.

2.2. Рассчитайте оптическую плотность раствора метилтестостерона при длине волны 240 нм, если равен 540, концентрация исследуемого раствора 0,001 % в 95 % этаноле, толщина слоя 10 мм.

2.3. В препарате «Дигитоксин» рассчитайте .

Методика определения. Около 0,02 г препарата (точная масса), высушенного при температуре 100 – 105°С, растворяют в 95 % этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл, 5 мл этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем 95 % этанолом до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл раствора натрия пикрата, выдерживают 20 мин при комнатной температуре. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 495 нм и толщине слоя 10 мм равна 0,880. Точная масса препарата, взятая для анализа, равна 0,0200.

2.4. Рассчитайте величины оптических плотностей раствора препарата «Феноксиметилпенициллин» при длинах волн 268 и 274 нм.

Методика определения. 0,1000 г (точная масса) препарата помещают

в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 4 мл 5 % раствора натрия гидрокарбоната и доводят водой до метки, перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длинах волн 268 и 274 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служат 4 мл 5 % раствора натрия гидрокарбоната, разведенные водой до 500 мл. Отношение ; при длине волны 268 нм равен 34,8.

2.5. Для препарата «Нитрофурал») постройте график зависимости оптической плотности от концентрации при длине волны 375 нм и рассчитайте , используя данные таблицы:

Рассчитайте содержание нитрофурала (фурацилина) в процентах, используя найденное значение .

Методика определения. Около 0,02 г (точная масса) нитрофурала (фурацилина) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. К 0,5 мл полученного раствора прибавляют 9,5 мл воды, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно воды. Оптическая плотность полученного раствора 0,650. Точная масса препарата 0,0200 г.

2.6. Рассчитайте доксициклина гидрохлорида при длине волны 349 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, если оптическая плотность равна 0,650, точная масса равна 0,0736 г.

Методика определения. Около 0,07 г (точная масса) Государственного стандартного образца доксициклина гидрохлорида растворяют в мерной колбе вместимостью 200 мл в смеси 1 моль/л раствора хлористо-водородной кислоты и метанола (1: 99), доводят объем раствора указанной смесью до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора той же смесью растворителей до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре. В качестве раствора сравнения используют смесь раствора хлористо-водородной кислоты и метанола (1: 99). ГСО доксициклина гидрохлорида должен быть не менее 280 и не более 310.

2.7. Рассчитайте оптическую плотность ретинола ацетата при длинах волн, указанных в таблице. Измеряют оптическую плотность 0,0003 % раствора препарата в абсолютном этаноле при длинах волн 300; 311,5; 326; 337 и 360 нм.

3. РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ОПРЕДЕЛЯЕМОГО

ВЕЩЕСТВА В ЛЕКАРСТВЕННОМ СРЕДСТВЕ

3.1. Рассчитайте количественное содержание хлорамфеникола стеарата в субстанции (в процентах).

Методика определения. Около 0,04 г (точная масса) хлорамфеникола стеарата растворяют в 95 % этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этанолом до метки (раствор А). 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этанолом до метки (раствор Б).

Определяют оптическую плотность полученного раствора Б на спектрофотометре при длине волны 272 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность 0,002 % раствора стандартного образца хлорамфеникола стеарата при длине волны 275 нм.

Оптические плотности испытуемого и стандартного растворов равны соответственно 0,360 и 0,400. Точная масса препарата – 0,0369 г.

Решение:

X_лев. (%)=

3.2. Рассчитайте количественное содержание гризеофульвина (в процентах) в пересчете на сухое вещество.

Методика определения. Около 0,1 г (точная масса) гризеофульвина растворяют в абсолютном этаноле в мерной колбе вместимостью 200 мл, доводят объем раствора абсолютным этанолом до метки и перемешивают. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки абсолютным этанолом, перемешивают и определяют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 291 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – абсолютный этанол.

Оптическая плотность испытуемого раствора – 0,657, – 686, потеря в массе при высушивании – 10%, масса препарата – 0,1000 г.

3.3. Рассчитайте концентрацию цианокобаламина (в процентах) в пересчете на сухое вещество.

Методика определения. Около 0,1 г (точная масса) препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят водой до метки. 25 мл этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода.

Содержание цианокобаламина пересчитывают на сухое вещество. Содержание влаги в нем 12,0 %, оптическая плотность – 0,341, – 207, точная масса препарата – 0,1000 г.

3.4. Рассчитайте концентрацию фуразолидона в (процентах) в пересчете на сухое вещество.

Методика определения. Около 0,1 г (точная масса) фуразолидона помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл свежеперегнанного диметилформамида (плотность не должна быть более 0,945), закрывают пробкой. После растворения препарата прибавляют 2 мл 0,05 моль/л этанольного раствора калия гидроксида, перемешивают, охлаждают до 20 ⁰С, доводят объем раствора до метки диметилформамидом и хорошо перемешивают.

0,6 мл раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, измеряют оптическую плотность полученного раствора через 20 мин на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 5 мм с фиолетовым светофильтром при длине волны 360 нм. Раствор сравнения – вода. Оптическая плотность анализируемого раствора – 0,450, – 750, содержание воды в фуразолидоне – 0,5 %, точная масса препарата – 0,1000 г.

3.5. Рассчитайте количественное содержание фосфотиамина (в процентах) в пересчете на сухое вещество.

Методика определения. Около 0,05 г (точная масса) препарата растворяют в фосфатном буферном растворе (рН 6,95-7,05) в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора тем же фосфатным буферным раствором до метки. 2 мл этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора до метки тем же буферным раствором. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 268 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве контрольного раствора используют фосфатный буферный раствор. Параллельно проводят измерение оптической плотности раствора стандартного образца тиамина хлорида. Оптические плотности исследуемого и стандартного растворов соответственно равны 0,360 и 0,490; содержание тиамина хлорида в 1 мл раствора стандартного образца 0,00002 г; 1,31 – коэффициент пересчета тиамина хлорида на фосфотиамин; точная масса препарата – 0,0512 г; потеря в массе при высушивании – 5,0 %.

3.6. Рассчитайте количественное содержание фосфадена (в процентах).

Методика определения. Около 0,05 г (точная масса) препарата растворяют в 0,01 моль/л растворе кислоты хлористоводородной в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем тем же раствором кислоты хлористоводородной до метки. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем тем же раствором кислоты хлористоводородной до метки. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 257 нм. В качестве контрольного раствора используют 0,01 моль/л раствор кислоты хлористоводородной. Оптическая плотность испытуемого раствора равна 0,427; 100 % фосфадена в 0,01 моль/л раствора кислоты хлористоводородной при длине волны 257 нм составляет 434,8; точная масса препарата – 0,0492 г.