Методика определения метанола и других летучих примесей в спирте этиловом 95%(Россия) согласно ФС , хроматограмма и паспорт анализа

⇐ Предыдущая 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 171819 Следующая ⇒

Спирт метиловый и другие летучие примеси. Определение проводят методом ГЖХ.

Условия хроматографирования:

Оборудование: газовый хроматограф с пламенно ионизационным детектором.

Колонка: стеклянная капиллярная (25 м х 0,2 мм), сорбент Carbowax 20 М (0,2 мкм).

Газ носитель: гелий.

Температура колонки: 50°С. Температура детектора: 110°С.

Температура испарителя 110°С.

В испаритель хроматографа вводят 1 мкл препарата, содержащего 0,005 % альдегида уксусного (внутренний стандарт). Записывают хроматограмму в течение 10 мин после выхода пика внутреннего стандарта.

Площадь пика с временем удерживания относительно внутреннего стандарта 1,6 (спирт метиловый) не должна превышать площадь пика внутреннего стандарта более, чем в три раза (не более 0,02 %).

Сумма площадей остальных пиков примесей не должна превышать площадь пика внутреннего стандарта (не более 0,005 %).

Примечание.Приготовление раствора внутреннего стандарта. Около 0,05 г (точная навеска) уксусного альдегида (ГОСТ 9585-77) перегнанного помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл препарата, встряхивают до растворения, доводят объем раствора препаратом до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора препаратом до метки и перемешивают.

Методика определения органических летучих примесей в препарате «Эналаприла малеат» в лекарственной форме порошок-субстанция (Индия) согласно НД и хроматограмма;

Проводят несколько попарных впрыскиваний раствора стандартного образца и раствора исследуемого образца.

Определяют пригодность системы (фактор симметрии - не выше 1,3).

Относительное стандартное отклонение - не выше 1,0%.

Содержание примесей рассчитывают методом нормирования (по высоте или по площади всех пиков), используя таблицу:

Наименование примесей	Время удерживания, мин	Относительное время удерживания
1. L – Пролин 2. Малеиновая кислота 3. Эналаприлат 4. ЕСРРА* 5. Эналаприла малеат	2,129 2.138 2,522 8.786 12.825	0,1660 0,1667 0.1966 0,6850 1,0000

*- ЕСРРА это - N-(1-этоксикарбонил-3-фенилпропил)-изоаланин.

ОРГАНИЧЕСКИЕ ЛЕТУЧИЕ ПРИМЕСИ. Метиленхлорид - не более 0,05%; бензол - не более 0,01%; 1,4-диоксан - не более 0,01%; трихлорэтилен - не более 0,01%; хлороформ - не более 0,005%.

Для определения используют газовый хроматограф с программируемой температурой и ПИД.

Оборудование.

Детектор - ПИД. Колонка длиной 30 м и диаметром 0,53 мм.

Стационарная фаза - 5 мкм, поперечно-сшитый (химически).

Предколонка длиной 5 м и диаметром 0,53 мм, кремний дезактивированный фенилметилсилоксаном.

Газ-носитель - гелий. Линейная скорость газа-носителя - 35 см/с.

Температура инжектора - 70°С. Температура испарителя - 200°С.

Температура детектора - 260°С.

Температура колонки задаётся программой: 35°С в течение 5 мин,

повышение до 175°С со скоростью 8°С/мин, затем до 260°С со скоростью 35°С/мин и выдерживают в течение 16 мин.

ПАСПОРТ АНАЛИЗА

Название: Эналаприл малеат - субстанция