Шестая аналитическая группа катионов

Действие группового реагента

В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей кобальта, никеля и меди (II). В каждую пробирку добавьте по каплям 2 н раствор NH₄OH до образования осадков, а затем избыток NH₄OH до растворения этих осадков

Напишите уравнения реакций_________________________________

Выводы____________________________________________________

Качественные реакции на ион Co²⁺

Водные растворы иона Co²⁺ имеют розовую окраску.

1. Действие тиоцианата аммония NH₄SCN.Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 с ионами кобальта (II) образует окрашенное в синий цвет комплексное соединение. Кислородсодержащие растворители (эфир, ацетон, изоамиловый спирт) экстрагируют этот комплекс. Для понижения диссоциации комплексного соединения необходимо вводить большой избыток тиоцианата.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Co(NO₃)₂, подкисленного уксусной кислотой, добавьте 0,5 – 1 г сухого NH₄SCN и 4 – 5 мл амилового спирта (так как устойчивость комплексного иона значительно возрастает в органических растворителях). Содержимое пробирки встряхните. Слой органического растворителя окрашивается в синий цвет.

Напишите уравнения реакций_________________________________

___________________________________________________________

2. Действие нитрита калия.Реактив в уксуснокислом растворе при рН 4-5 образует с ионами кобальта (II) желтый осадок, в котором кобальт имеет степень окисления +3:

Сo(СH₃COO)₂ + 7KNO₂ + 2СH₃COOH =

=K₃Co(NO₂)₆ + NO + H₂O + 4СH₃COOK

В разбавленных растворах осадок образуется при нагревании и стоянии.

Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего ионы кобальта (II), добавляют 2 капли 2М СH₃COOH, 2 капли СH₃COONa и твердый KNO₂. Смесь нагревают несколько минут на водяной бане. Образуется желтый осадок.

3. Действие a-Нитрозо-b-нафтола С₁₀Н₆(NO)(OH) – реактив Ильинского. Окисляет Со²⁺ до Со³⁺ с образованием объемистого красно-бурого осадка внутрикомплексной соли, хорошо растворяется в органических растворителях. Реакция протекает в интервале 3-10.

Выполнение реакции. 2-3 капли нейтрального или слабокислого раствора соли кобальта (II) (к сильнокислым растворам следует прибавить СН₃СООNa) разбавляют несколькими каплями воды и, прибавив 2-3 капли реактива, нагревают.

Качественные реакции на ион Cu²⁺

Водные растворы иона Cu²⁺ имеют голубой или зеленый цвет.

1. Действие K₄[Fe(CN)₆].Реактив при рН£ 7 осаждает ионы меди в виде красно-бурого осадка, растворимого в аммиаке с образованием аммиакатов меди. При малых концентрациях осадок не выпадает, но раствор окрашивается в розовый цвет.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора Cu(NO₃)₂, подкисленного соляной или уксусной кислотой, добавьте 1 мл раствора K₄[Fe(CN)₆]. Образуется красно-бурый осадок Cu₂[Fe(CN)₆].

Напишите уравнение реакции__________________________________

___________________________________________________________

2. Действие металлических Al, Fe, Zn.Эти металлы восстанавливают Cu²⁺ до металла, выпадающего в виде красной губчатой массы. Осаждение меди не происходит в присутствии азотной кислоты, легко растворяющей этот металл.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 5 мл раствора Cu(NO₃)₃, добавьте кусочек или гранулу металла, выпадает красная губчатая масса.

Напишите уравнения реакций__________________________________

3. Действие дитизона. Реактив при рН 1-4 образует с ионами меди (II) внутрикомплексное соединение красно-фиолетового цвета, экстрагируемое четыреххлористым углеродом.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям анализируемого раствора с рН 1-2 прибавляют 5-6 капель 5%-ного раствора КJ и экстрагируют 0,02%-ным раствором реагента в ССl₄. В присутствии меди органический слой окрашивается в красно-фиолетовый цвет.

4. Действие тиосульфата натрия. Тиосульфат натрия прибавленный к подкисленному раствору соли меди, обесцвечивает раствор, т.к. образуется комплексная соль. При нагревании образуется бурый осадок сульфида меди (I)

Выполнение реакции. Налейте в пробирку 2-3 капли раствора сульфата меди, добавьте 2-3 капли серной кислоты и бросьте 2-3 кристалла тиосульфата натрия. Перемешайте стеклянной палочкой.

Качественные реакции на ион Ni²⁺

1.Действие диметилглиоксима. В аммиачной среде реактив Чугаева образует с солями никеля осадок внутрикомплексной соли.

Выполнение реакции. Налейте в пробирку 4 капли раствора соли никеля, 5-6 капель концентрированного раствора аммиака до рН 8-9 и диметилглиоксим.

Выводы: записать уравнения реакций, наблюдения в ходе выполнения реакции.

Систематический ход анализа катионов шести аналитических групп

Цель:определить, какие катионы находятся в выданной контрольной задаче.

Ход выполнения: