Главная Обратная связь
Дисциплины:
Архитектура (936)
Биология (6393)
География (744)
История (25)
Компьютеры (1497)
Кулинария (2184)
Культура (3938)
Литература (5778)
Математика (5918)
Медицина (9278)
Механика (2776)
Образование (13883)
Политика (26404)
Правоведение (321)
Психология (56518)
Религия (1833)
Социология (23400)
Спорт (2350)
Строительство (17942)
Технология (5741)
Транспорт (14634)
Физика (1043)
Философия (440)
Финансы (17336)
Химия (4931)
Экология (6055)
Экономика (9200)
Электроника (7621)
Порядок работы при измерение коэффициентов пропускания или оптической плотности
|
|
1. Ручкой установки длин волн установить необходимую по роду измерений длину волны.
2. Установить в кюветное отделение кюветы с "холостой пробой" и исследуемым раствором. Кювету с "холостой пробой" установить в дальнее гнездо
кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором - в ближнее гнездо.
|
3. Для фотометра КФК - 3 последовательно нажать клавиши "Г", "П" ("Е"). При этом на нижнем индикаторе последовательно должны отобразиться слева
от мигающей запятой символ "Г", справа - значение выходного сигнала, а затем слева
- символ "П" ("Е"), справа значение "100 ± 0,2" ("0,000 ± 0,002"). Если отсчеты "100± 0,2" либо "0,000 ± 0,002" отобразились с большим отклонением, повторно нажать
клавиши "Г", "П" ("Е").
|
Для фотометра КФК - 3 - 01 клавишей выбора режима "D" ("С") выбрать режим измерения "τ - КОЭФФИЦИЕНТ ПРОПУСКАНИЯ" ("А - ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ"). Нажать клавишу "#". На нижнем индикаторе на верхней строке должно отобразиться "ГРАДУИРОВКА", через 3-5 с данная надпись исчезает и вместо нее отображается "ИЗМЕРЕНИЕ", на нижней строке - "τ = 100,0 ± 0,2 % " ("А =0,000 ± 0,002"). Если значение "100" ("0,000") отобразилось с большим отклонением, повторно нажать клавишу "#".
4. Ручку перемещения кювет установить вправо до упора. При этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. На нижнем индикаторе отображается значение коэффициента пропускания в % (оптической плотности в Б) исследуемого раствора.
5. Операции 1-4 повторить три раза. Значение коэффициента пропускания (оптической плотности) исследуемого раствора определяется как среднее арифметическое из полученных отсчетов.
Ход выполнения:
1. Приготовление эталонных растворов железа (Ш) моносульфосалицилата
Серию эталонных растворов готовят в мерных колбах в соответствии с табл.
2. Нахождение оптимальной длины волны.
Раствор со средней концентрацией измеряют в кювете на 1 см при разных длинах волн. Построить график, наитии максимальную длину волны.
3. Подбор оптимальной длины кюветы. Измерить раствор с средней концентрацией в кюветах с l =1, 2 и 3 см.
4. Измерение оптической плотности эталонных растворов при длине волны = λмах.
5. Обработка данных фотометрирования эталонных растворов.
Полученные значения оптической плотности эталонных растворов используют для построения градуировочного графика.
6. Определение оптической плотности контрольного раствора и определение по графику его концентрации.
Таблица
Приготовление эталонных растворов Fe (III)
| № эталонного раствора | Объемы растворов, см3 | Воды до общего объема раствора, см3 | Содержание Fe(III), мг/100см3 | ||
| Станд. раствор железо-аммонийных квасцов | 0,01М раствор сульфосалициловой кислоты | 0,5М раствор серной кислоты | |||
| - | 20,0 | 4,0 | 100,0 | - | |
| 2,0 | 20,0 | 4,0 | 100,0 | 0,2 | |
| 4,0 | 20,0 | 4,0 | 100,0 | 0,4 | |
| 6,0 | 20,0 | 4,0 | 100,0 | 0,6 | |
| 8,0 | 20,0 | 4,0 | 100,0 | 0,8 | |
| 10,0 | 20,0 | 4,0 | 100,0 | 1,0 |
Обработка результатов:
Полученные данные заносят в таблицы.
Таблица 1. Зависимость оптической плотности от длины волны
| λ | |||||||
| А |
Таблица 2. Зависимость оптической плотности от концентрации Fе3+:
| с(Fe3+), мг/100см3 | 0,2 | 0,4 | 0,6 | 0,8 | 1,0 |
| А |
Строят графики зависимости оптической плотности от длины волны и концентрации. По градуировочному графику находят концентрацию Fe3+ в контрольном растворе.
Расчеты результатов анализа проводят по формуле:
Где: Мэ(Fe3+) — молярная эквивалентная масса железа (Ш);
Сх — найденное содержание Fe (III), мг/100 см3;
V — объем исходного анализируемого раствора, см3
|
Просмотров 1729 |
|
|
