Определение перекиси водорода в растворе

Краткое теоретическое вступление: Раствор KMnO₄ неустойчив из-за реакции с водой, катализируемой диоксидом марганца на свету:

4MnO₄^- + 2H₂O = 4MnO₂ + 4OH^- + 3O₂

Раствор пеманганата калия следует хранить в темных склянках; раствор следует выдерживать несколько дней для окончания протекания всех процессов. Раствор следует стандартизировать, для чего используют обычно щавелевую кислоту.

2MnO₄^- + 5С₂О₄^2-+ 16H⁺ = 10СO₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

В основе определения перекиси водорода лежит следующая реакция:

5H₂O₂ + 2MnO₄^- + 6H⁺ = 5O₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

Реакция автокаталитическая; в роли катализатора выступают образующиеся ионы Mn²⁺. Первые капли раствора перманганата калия обесцвечиваются очень медленно. С ростом концентрации Mn²⁺ скорость реакции возрастает.

Цель: определить содержание перекиси в препарате.

Ход выполнения:

1. Стандартизация раствора перманганата калия.

Отобрать 10 мл стандартного раствора щавелевой кислоты в коническую колбу и титровать раствором перманганата калия до неисчезающего розового окрашивания. Титрование повторить до сходных результатов.

2. Определение концентрации перекиси водорода.

Навеску перекиси водорода берут с таким расчетом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,1 н. раствора. Перегидроль содержит около 30% перекиси; поэтому для анализа нужно отвесить: » 0,6 г препарата.

Навеску берут на аналитических весах; сначала взвешивают пустой бюкс, затем в него наливают около 0,5 – 0,6 мл перегидроля и снова взвешивают. После этого в бюкс наливают 15 – 20 мл воды, раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и содержимое тщательно перемешивают.

Для определения отбирают пипеткой из колбы 20 или 25 мл раствора, переносят раствор в коническую колбу, приливают к раствору 10 – 15 мл разбавленной (1:4)серной кислоты и содержимое колбы титруют (без нагревания) рабочим раствором перманганата калия до появления неисчезающего, розового окрашивания. Титрование повторяют еще 1-2 раза.

Обработка результатов:

V₁( )=

V₂( )=

V₃( )=

m₁(H₂O₂)=

m₂(H₂O₂)=

m₃(H₂O₂)=

ω₁%(Н₂О₂) =

ω₂%(Н₂О₂) =

ω₃%(Н₂О₂) =

где с (KMnO₄) – нормальность раствора перманганата;

V (KMnO₄) - объем перманганата калия, пошедшего на титрование, мл;

М_э (Н₂О₂) –молярная масса эквивалента перекиси водорода.

m – навеска, г.

Выводы: сделать вывод о содержании перекиси в анализируемом препарате.

Дихроматометрия

Лабораторная работа

Определение Fe²⁺в таблетках

Краткое теоретическое вступление: Определение железа (II) хроматометрическим методом основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором бихромата в сернокислой или солянокислой среде в присутствии фосфорной кислоты:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ ® 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

Фосфорную кислоту прибавляют для того, чтобы связать в комплекс образущиеся ионы железа (III), что благоприятствует титрованию Fe²⁺:

6Fe³⁺ + 18HPO₄^2- ® 6[Fe(HPO₄)₃]^3-

Цель: определить содержание железа (П) препарате.

Ход выполнения: Рассчитанную навеску растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 40 мл дистиллированной воды, к которой добавляют 40 мл 2 н. раствора серной или хлористоводородной кислоты и около 20 мл концентрированной фосфорной кислоты. Содержимое колбы тщательно взбалтывают, дают охладиться до комнатной температуры и затем доводят дистиллированной водой до метки. Аликвотную часть раствора (10 мл) переносят при помощи пипетки в коническую колбу, добавляют несколько капель раствора дифениламина (1 %-ный раствор в конц. H₂SO₄), и титруют при перемешивании 0,1 н раствором дихромата калия до появления синей окраски.

Обработка результатов:

V₁(K₂Cr₂O₇)=

V₁(K₂Cr₂O₇)=

V₁(K₂Cr₂O₇)=

где:

С(K₂Cr₂O₇) – концентрация дихромата калия, моль/л

Vcр(K₂Cr₂O₇) – средний объем дихромата, пошедшего на титрование, мл

М_Э(Fe) – эквивалентная масса железа

V_a – объем раствора соли железа, взятого для титрования, мл

V_k – объем мерной колбы, мл

w(Fe), % = ´ 100

m – рассчитанная навеска соли железа (II), г

Выводы: