Методика рентгеноструктурного аналізу порошку В4С

У даній роботі проводився рентгеноструктурний аналіз порошку карбіду Бору на багатоцільовому рентгенівському дифрактометрі – ДРОН-3М(рис.2.4) за звичайною інструкцією, який застосовують для проведення широкого кола рентгеноструктурних досліджень[4].

Рис.2.4 – Загальний вигляд дифрактометра ДРОН-3М

Для отримання зразка порошок карбіду Бору наносимо на поверхню плавленого кварцю (рентгеноаморфного) і додаємо декілька крапель мурашиного спирту, чекаємо поки висохне. Отримуємо зразок завтовшки ~ 0,15мм(рис.2.5).

Рисунок2.5 – Зразок порошку В₄С для рентгеноструктурного аналізу

Для запису дифрактограми(рис.2.6) ми використовували випромінювання мідного аноду Сu К_α з довжиною хвилі – λ = 0,1541800 нм, напруга на трубці становила – 30 кВ, а сила струму I – 21 мА.

Розділ 3

Розмірний та фазовий склад порошку карбіду Бору В4С фірми

Sigma-Aldrich для лазерного легування

Визначення розподілу частинок порошку за розмірними групами

Для металографічного дослідження мікропорошку карбіду Бору використовували систему «оптичний мікроскоп – відеокамера».

Рисунок 3.1 – Зображення частинок порошку В₄С

Визначення розподілу частинок порошку за площею їх поперечного перерізу з використанням програмного продукту ImageJ

Площі перерізів 126 частинок визначалися на 7-х зображеннях, отриманих за допомогою мікроскопічної системи за збільшення в 100 разів. Ці площі перерізів були розподілені на 6 розмірних груп. Результати аналізу наведені в табл. 3.1 та у вигляді гістограми на рис. 3.1.

Рисунок 3.2 – Гістограма розподілу частинок В₄C за площею їх перерізу

Визначення розподілу частинок порошку за площею їх перерізу методом стереометричної мікроскопії

Оцінювання площі мікрочастинок здійснювали методом нанесення на зображення сітки за допомогою стереометричної мікроскопії [салтиков).

Для нанесення на зображення сітки користувались прикладним пакетом Adobe Photoshop СS2(рис.3.3.).

Рисунок 3.3 – Зображення оброблене для обрахунків

На проекції підраховуємо число вузлових точок сітки, що потрапили на кожен переріз, яке пропорційне площі цих перерізів.

Площа кожного перерізу дорівнює добутку числа вузлових точок сітки, які потрапили на нього на площу одного квадрата сітки.

Результати аналізу показані у табл. 3.2 та у вигляді гістограми на рис. 3.4.

Рисунок 3.4 – Гістограма розподілу частинок В₄C за площею їх перерізу

Фазовий аналіз порошку

Для встановлення фазового складу та чистоти порошку за домішками проводили рентгенофазовий аналіз на дифрактометрі ДРОН–3М у випромінювання CuK_α із записом дифрактограми (рис.3.5)

Рисунок 3.5 – Дифрактограма порошку B₄C