Опыт 6. Обнаружение азота в органических веществах

Опыт 6.1. Обнаружение азота сплавлением вещества с металлическим натрием

Метод основан на том, что при сплавлении органического вещества, содержащего азот, с металлическим натрием происходит разложение вещества с образованием цианида натрия (NaCN). Для обнаружения цианида натрия используют реакцию полу-чения берлинской лазури.

В сухую пробирку вносят несколько кристалликов мочевины (NH₂)₂СО и небольшой кусочек металлического натрия (с небольшую горошину). Смесь осторожно нагревают в пламени горелки. Разложение вещества сопровождается вспышкой. После вспышки пробирку нагревают еще 1-2 мин. Необходимо, чтобы натрий плавился вместе с мочевиной, иначе опыт окажется неудачным. После охлаждения пробирки в нее добавляют 3-5 капель этилового спирта для удаления остатков металлического натрия. Затем в пробирку приливают 1,5 мл дистиллированной воды и нагревают ее до полного растворения плава при перемешивании. На этом этапе цианид натрия переходит в раствор, который затем переливают в другую пробирку. Если жидкость будет окрашена в бурый или черный цвет, то опыт необходимо повторить.

К полученному раствору добавляют 2-3 капли раствора сульфата железа (II) и 1 каплю раствора хлорида железа (III). При этом наблюдается выпадение осадков гидроксида железа (II) грязно-зеленового цвета и гидроксида железа (III) бурого цвета в щелочной среде:

FeSO₄ + 2NaOH = Fe(OH)₂ $ + Na₂SO₄;

FeCl₃ + 3NaOH = Fe (OH)₃$ + 3NaCl.

В полученном растворе будет образовываться гексациано-феррат (II) натрия:

Fe(OH)₂ + 6NaCN = 2NaOH + Na₄[Fe(CN)₆].

После перемешивания содержимого пробирки его подкисляют соляной кислотой. Смесь осадков гидроксидов железа (II) и (III) растворяется, и появляется синяя окраска, а затем выпадает синий осадок. Берлинская лазурь образуется при взаимодействии гексацианоферрата (II) натрия с ионами трехвалентного железа, которые появляются только в кислой среде:

Fe (OH) ₃ + 3HC1 = FeCl₃ + 3H₂O;

4FeCl₃ + Na₄[Fe (CN)₆] = 12NaCl+Fe₄[Fe (CN) ₆]₃ ↓ (берлинская лазурь)

Если берлинской лазури образуется очень мало, то раствор окрашивается в зеленый цвет, переходящий в синий при длительном стоянии.

Опыт 6.2. Биуретовая реакция

Реакция основана на том, что биурет, в состав которого входит азот, образует с ионами тяжелых металлов внутрикомплексные соединения.

В сухую пробирку насыпают 0,2 г мочевины и нагревают ее в пламени горелки. Мочевина сначала плавится, а потом при дальнейшем нагревании разлагается с выделением аммиака, который обнаруживают по запаху, а также по посинению влажной индикаторной бумажки, поднесенной к отверстию пробирки. Через некоторое время плав в пробирке затвердевает и образуется биурет:

H₂N—CО—NН₂ + H₂N—CO—NH₂ →

NH₃ + H₂N—CО—NН—CO—NH₂ (биурет)

Схема таутомерных превращений биурета:

H₂N—СO—NH—СO—NH₂ D H₂N— COH=N—СO—NH₂

Пробирку охлаждают, добавляют в нее 2 мл воды и при слабом нагревании растворяют полученный биурет. Когда осадок отстоится, сливают с него раствор биурета. В полученный раст-вор добавляют несколько капель раствора гидроксида натрия и 1-2 капли раствора сульфата меди. Раствор окрашивается в розово-фиолетовый цвет вследствие образования внутрикомплексной медной соли биурета.

Уравнение реакции биурета с гидроксидом меди (II)

2Н₂N— COH=N— СO— NH₂ + Cu(OH)₂ "

Эта реакция называется биуретовой. Она также является цвет­ной реакцией на аминокислоты, пептиды и белки.

Глава 3. АЛКАНЫ

Алканы – это углеводороды, в которых все четыре связи углерода насыщены. Для гомологов ряда алканов общая формула имеет вид С_nН_2n+2. Атомы углерода в алканах связаны друг с другом прочными σ-связями.

Энергия связей С-Н в алканах неодинакова: прочнее всего атомы водорода связаны с первичными атомами углерода в группах СН₃, затем – со вторичными в группах СН₂, и наименее прочно – с третичными атомами углерода в группах СН.

Предельные углеводороды не вступают в реакции присоеди-нения. При обычных условиях алканы химически инертны. Они не взаимодействуют с концентрированными кислотами и рас-плавленными щелочами, не окисляются сильными окислителями. Для алканов характерны реакции радикального замещения.