Перегонка. Определение показателя преломления

Цель работы: очистить и идентифицировать неизвестную жидкость

Краткая теория

Перегонка – один из методов выделения и очистки жидких органических веществ. Перегонку можно применять для удаления растворителей, для разделения нескольких продуктов реакции, для очистки от примесей. В зависимости от условий проведения различают три вида перегонки: при атмосферном давлении (простая, ректификационная), при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме), перегонка с водяным паром.

Простая перегонка служит для очистки веществ от нелетучих и труднолетучих примесей и для разделения смесей жидкостей, температуры кипения которых отличаются на 80 и более градусов.

Установка для простой перегонки изображена на рис. № 1.

Рисунок 1. Установка для простой перегонки

1 – плитка, 2 – водяная или масляная баня, 3 – перегонная колба Вюрца, 4 – термометр, 5 – холодильник Либиха, 6 – алонж, 7 – приемник

При выполнении перегонки следует соблюдать следующие правила:

1. Перегоняемую колбу следует заполнять не более чем на 2/3 объема. Объем перегоняемой жидкости должен быть измерен.

2. В перегоняемую жидкость до начала перегонки помещают «кипелки» – кусочки пористых материалов: пемзы, пористой глины, фаянса, кирпича. «Кипелки» являются источником мелких пузырьков воздуха и способствуют перемешиванию и равномерному кипению жидкости.

3. Ртутный шарик термометра должен находиться примерно на 0.5 см ниже отверстия отводной трубки колбы и хорошо омываться парами перегоняемой жидкости.

4. Если температура кипения жидкости не выше 70-80^оС, то нагревание ведут на водяной бане. Если температура кипения выше, то нагревать можно на масляной или воздушной бане. Температура кипения жидкости – это температура, при которой давление пара жидкости над ее поверхностью равно внешнему атмосферному давлению. Любая жидкость, не разлагающаяся при нагревании, имеет свою характерную температуру кипения при обычном давлении. Температуру, при которой перегоняется основная масса вещества, можно считать температурой кипения. При перегонке чистого вещества температура кипения в течение всего процесса остается постоянной, и только к концу перегонки она возрастает на 1-2^оС. При перегонке смеси жидкостей температура начинает возрастать, когда одно вещество полностью перегонится, а второе только начнет перегоняться. Второе вещество также должно перегоняться при постоянной температуре. Если при возрастании температуры идет перегонка жидкости, то эта фракция собирается в отдельный приемник.

5. Холодильник может быть с водяным охлаждением, если температура кипения перегоняемой жидкости меньше 130^оС, или воздушным, если температура выше 160^оС. В интервале температур кипения 130^оС-160^оС холодильник может быть или водяным или воздушным. При водяном охлаждении вода в холодильник подается через нижний отвод, а вытекает через верхний. Вода должна быть проточной.

6. Объемы полученных фракций должны быть измерены.

7. Для полученных фракций должен быть измерен показатель преломления. Для идентификации неизвестной жидкости можно использовать температуру кипения, показатель преломления и относительную плотность.

Выполнение работы.

Студенты получают неизвестную смесь растворителей, разделяют ее методом простой или ректификационной перегонки, определяют показатель преломления каждой фракции и по таблице идентифицируют вещества.

Последовательность выполнения работы:

1. Собирается установка, изображенная на рисунке 1или 2.

2. Через химическую воронку в колбу заливается измеренный объем перегоняемой жидкости.

3. В холодную жидкость помещают «кипелки».

4. Колбу закрывают пробкой с термометром, следя за тем, чтобы шкала термометра выше 40^оС не закрывалась пробкой.

5. Начинают нагревать колбу на водяной бане. Если на кипящей водяной бане жидкость не перегоняется, то баню убирают и нагревание продолжают просто на плитке. Перегонная колба не должна касаться поверхности плитки.

6.Скорость перегонки, то есть скорость поступления дистиллята в приемник, не должна превышать 1-2 капли в секунду.

7.Фракции, перегоняющиеся при разных температурах, собираются в разные приемники (вначале собирается фракция, перегоняющаяся при постоянной температуре, затем фракция, перегоняющаяся при росте температуры, а затем снова при постоянной температуре).

8. Перегонку заканчивают, когда в колбе остается 2-3 мл перегоняемой жидкости. Нельзя отгонять жидкость досуха.

9. Плитку убирают, дают колбе охладиться и измеряют объем остатка в перегонной колбе.

10.Измеряют показатель преломления на рефрактометре (под руководством преподавателя или лаборанта).

11.Полученные фракции оставляют до следующего занятия для определения относительной плотности.

Отчет по работе должен содержать следующие данные:

1. Название лабораторной работы.

2. Цель работы.

3. Рисунок установки для простой или ректификационной перегонки.

4. Характеристика неизвестной жидкости (цвет, запах).

5. Объем жидкости, взятый для перегонки.

6. Температура, при которой упала первая капля.

7. Температура перегонки (температура, при которой перегонялась основная масса вещества) каждой фракции.

8. Объем каждой фракции перегнанной жидкости, их внешний вид.

9. Объем остатка в колбе, его внешний вид.

10. Рассчитан выход каждой фракции в процентах (отношение объема фракции к общему объему, взятому для перегонки).

11. Рассчитаны потери при перегонке (объем, взятый для перегонки минус остаток в колбе минус объем всех фракций).

12. Показатель преломления, определенный экспериментально.

13. Вывод по работе, содержащий название вещества и его константы (температура кипения и показатель преломления теоретические и практические).

Таблица 1.

Температуры кипения и показатели преломления некоторых растворителей

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3

Перекристаллизация

Цель работы: очистка неизвестного органического вещества.

Краткая теория

Перекристаллизация – один из наиболее распространенных методов очистки и разделения кристаллических веществ. Этот метод основан на различной растворимости вещества в холодном и горячем растворителе и на различной растворимости компонентов смеси в одном и том же растворителе. Процесс перекристаллизации включает в себя несколько стадий:

1. Выбор растворителя. Выбор проводится опытным путем. Растворитель должен отвечать следующим требованиям:

1) не взаимодействовать с веществом,

2) не растворять вещество при комнатной температуре и хорошо растворять при нагревании,

3) при охлаждении горячего раствора должны выпадать кристаллы,

4) хорошо растворять примеси при комнатной температуре или не растворять их при кипячении,

5) температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества на 10-15ºС,

6) растворитель должен легко удаляться с поверхности кристаллов при промывании и сушке.

2. Приготовление насыщенного при температуре кипения растворителя раствора.

3. Фильтрование горячего раствора через складчатый фильтр для избавления от механических примесей.

4. Охлаждение раствора, вызывающее кристаллизацию. Охлаждение ведут с такой скоростью, чтобы выпадали кристаллы средних размеров. Обычно раствор оставляют стоять при комнатной температуре 20-30 минут, а затем помещают в ледяную баню. Если кристаллы не выпадают, то можно поместить в раствор кристаллик данного вещества («затравку») или потереть стеклянной палочкой о внутреннюю стенку стакана с раствором.

5. Отделение кристаллов от маточного раствора (фильтрование при пониженном давлении).

6. Промывание кристаллов холодным растворителем. Если при комнатной температуре вещество практически не растворимо, то кристаллы можно промывать растворителем комнатной температуры.

7. Сушка кристаллов. Сушат кристаллы обычно на воздухе или в вакуумном кристаллизаторе.

Установки для проведения всех стадий перекристаллизации изображены на рисунке № 4

Рисунок 4.

1- Установка для приготовления насыщенного раствора (а – круглодонная колба, б – обратный холодильник, в – плитка)

2- Установка для горячего фильтрования (а – стакан, б – химическая воронка, в – складчатый фильтр)

3- Установка для фильтрования при пониженном давлении (а – фильтр Шотта, б – колба Бунзена)

Экспериментальная часть

Последовательность выполнения работы:

1. Собирается установка 1, изображенная на рисунке 4.

2. В колбу помещают взвешенное количество вещества (0.5 -1.0 г бензойной кислоты), «кипелки» и 5-6 мл растворителя (в данной работе вода).

3. Нагревают смесь до кипения и наблюдают растворилось вещество или нет.

4. Если вещество не растворилось (в смеси присутствуют кристаллы или маслянистые капли вещества), то через обратный холодильник добавляют 1-2 мл растворителя и снова нагревают смесь до кипения.

5. Указанную выше операцию проводят до тех пор, пока все вещество не растворится. После этого добавляют еще 1-2 мл растворителя. Записывают общий объем растворителя, затраченный на растворение вещества.

6. Собирается установка 2, изображенная на рисунке 4.

7. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр. Для этого в стакан на 100-150 мл наливают 1-2 мл растворителя, вставляют коническую воронку со складчатым бумажным фильтром и нагревают до кипения. После того как пары растворителя нагреют воронку, на фильтр выливают горячий раствор.

8. Если на фильтре появились кристаллы, то после фильтрования бумажный фильтр помещают в колбу, в которой готовили насыщенный раствор, добавляют 4-6 мл растворителя, доводят до кипения и фильтруют через новый складчатый фильтр в тот же стакан.

9. Стакан с фильтратом оставляют на воздухе на 20-30 минут, а затем помещают в ледяную баню. Если кристаллы не выпадают, то в стакан помещают «затравку» – кристаллик того же чистого вещества или потирают стеклянной палочкой внутри стакана, чтобы вызвать кристаллизацию.

10. Собирается установка 3, изображенная на рисунке 4.

11. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера (фильтре Шотта), промывают холодным растворителем и высушивают на воздухе (обычно оставляют до следующего занятия).

12. Высушенные кристаллы взвешивают, отмечают форму кристаллов, рассчитывают выход после перекристаллизации (в процентах) и определяют температуру плавления. Выход после перекристаллизации рассчитывают как отношение массы вещества, полученного после перекристаллизации к массе вещества взятого для перекристаллизации.

Отчет по работе должен содержать следующие данные:

1. Название лабораторной работы.

2. Цель работы.

3. Рисунки установок для перекристаллизации и фильтрования или ссылка на рисунки, если они были сделаны ранее.

4. Характеристика вещества (внешний вид: цвет, форма кристаллов).

5. Масса вещества, взятого для перекристаллизации.

6. Объем растворителя, взятого для перекристаллизации.

7. Масса вещества, полученного после перекристаллизации, внешний вид вещества.

8. Выход вещества после перекристаллизации в процентах.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4